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Centro América y CaribePara aquellos que recién comienzan en el juego de análisis de aceite, la curva de aprendizaje puede parecer inicialmente abrupta y abrumadora. La jerga técnica, como el análisis elemental, la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) , la viscosidad absoluta y cinemática , el recuento de partículas ISO, el análisis de restos de desgaste y la humedad de Karl Fischer pueden intimidar fácilmente a aquellos que no han tomado una clase de química en muchos años.
El análisis elemental es probablemente la prueba más fundamental en la caja de herramientas de análisis de aceite. Su historia se remonta a las décadas de 1940 y 1950, cuando se utilizó en la industria ferroviaria para determinar la presencia de desgaste de metales en los aceites de motores diésel. Sin embargo, el análisis elemental, a veces denominado espectroscopía elemental, espectroscopía de emisión atómica (AES) o simplemente análisis de desgaste del metal, es más que solo medir las concentraciones de desgaste de metales como el hierro, el plomo y el cobre.
En su forma actual, el análisis elemental se utiliza para determinar las concentraciones de 15 a 25 elementos diferentes que van desde el desgaste de metales y contaminantes hasta aditivos de aceite. La Tabla 1 ofrece una visión general de algunos elementos comunes que se miden y su fuente habitual.
El análisis elemental funciona según el principio de espectroscopía de emisión atómica (AES). En AES, los átomos individuales dentro de la muestra, por ejemplo, los átomos de hierro de los desechos de desgaste, los átomos de zinc de una molécula aditiva de ZDDP o el silicio de la contaminación de sílice (suciedad), se excitan usando una fuente de alta energía.
Los átomos absorben energía de la fuente de excitación y se transforman en un estado electrónico de alta energía. Debido a las leyes de la física cuántica, a los átomos no les gusta estar en estos estados excitados y pierden rápidamente la energía que han ganado, principalmente al emitir energía luminosa.
La energía de la luz emitida, que es inversamente proporcional a la longitud de onda, depende de la estructura electrónica del átomo y, por lo tanto, es diferente para cada tipo de átomo. Entonces, midiendo la cantidad de luz emitida a la longitud de onda de emisión característica para átomos tales como hierro, cobre, zinc y sodio, se puede determinar la concentración de cada átomo.
Influencia del tamaño de partícula
La principal limitación con AES es que debido a que el método requiere la excitación de átomos individuales, la muestra debe vaporizarse completamente para permitir que se midan todos los átomos presentes. Si bien esto no es un problema para partículas pequeñas y metales disueltos, la probabilidad de que una partícula pueda vaporizarse y analizarse usando AES cae muy rápidamente por encima de 5 micras. De hecho, un espectrómetro AES es casi ciego a las partículas en exceso de 10 micras.
Desafortunadamente, dependiendo del mecanismo de desgaste y la gravedad del problema, el desgaste activo de la máquina puede generar partículas que tienen un tamaño superior a 10 micras y, por lo tanto, serán invisibles para el instrumento AES. Por esta razón, es importante en cualquier programa de análisis de aceite no confiar únicamente en los datos de AES para determinar el desgaste activo, sino incluir pruebas como el conteo de partículas, el análisis de densidad ferrosa y la microscopía de parche para medir partículas más grandes.
Unidades de medida
Entonces, ¿qué es exactamente un ppm? En un informe de análisis de aceite, los números típicamente vistos, dependiendo del tipo de componente, tipo de aceite, aplicación, etc., pueden variar desde unas pocas partes por millón (ppm) o varios cientos de ppm para el desgaste de metales y contaminantes, hasta varios miles de ppm para ciertos elementos aditivos
Como su nombre lo indica, un ppm es simplemente el número de partes del elemento en cuestión, por millón de partes de la muestra. Dicho de otra manera, una lectura de 1 ppm de un elemento en particular es equivalente a 1 μg del elemento por g de muestra, que es lo mismo que 1 mg por Kg, ¡o aproximadamente una onza por 6500 galones de aceite!
¿Cómo pasa el laboratorio de medir la intensidad de la luz a informar una concentración en ppm? Yo usaría la forma original. Para hacer esto, cada instrumento AES se calibra utilizando soluciones de calibración estándar. Estas soluciones contienen concentraciones conocidas de ciertos elementos de interés. Los sulfonatos metálicos se usan comúnmente para este propósito.
Al analizar los estándares de calibración, se puede determinar la cantidad de luz a una longitud de onda especí ca para los elementos en cuestión, que luego se pueden relacionar con la concentración conocida en la solución estándar.
De esta manera, se puede generar una curva de calibración que permite determinar la concentración desconocida del mismo elemento en una muestra de prueba midiendo la cantidad de luz emitida a una longitud de onda específica y utilizando la curva de calibración para convertir esta intensidad de luz en una concentración o ppm.
Tendencia de los datos
Al analizar los datos del análisis elemental, es importante observar no el valor absoluto de cada elemento, sino más bien la línea de tendencia, es decir, el cambio en las concentraciones elementales en muestras consecutivas.
Esto es importante porque las tasas de desgaste serán diferentes para diferentes máquinas, dependiendo de los tipos de componentes, fabricante y modelo, tipo de aceite, edad, uso, etc. Este tipo de análisis de tasa de cambio puede ser invaluable para encontrar signos tempranos de desgaste y problemas relacionados con la contaminación.
Al analizar los datos de AES, es importante conocer tanto la metalurgia de la máquina como la composición química de los contaminantes comunes que pueden estar presentes para que los datos puedan relacionarse con el desgaste activo de un componente específico o con la entrada de contaminantes específicos.
También es importante conocer las concentraciones esperadas de los diferentes aditivos que contienen metales en el aceite. Para hacer esto, los nuevos aceites deben basarse anualmente, o siempre que se sospeche un cambio en el tipo o la formulación del aceite. Al comparar la huella digital elemental de la nueva línea de base de aceite con la muestra de aceite usado, se pueden diagnosticar rápida y fácilmente problemas como el agotamiento de aditivos o la adición de aceite incorrecto.
Sin embargo, se debe tener cuidado al mirar los elementos aditivos elementales porque el agotamiento de los aditivos no necesariamente causa una caída en la concentración del elemento aditivo, según lo medido por AES.2
Debido a su capacidad para determinar el desgaste inusual, contaminantes y elementos aditivos, AES es una herramienta invaluable en cualquier programa de análisis de aceite. Utilizado correctamente, puede determinar todo, desde el desgaste corrosivo, hasta una fuga de refrigerante, la entrada de agua de mar y la eliminación de aditivos, y debe considerarse la piedra angular de un programa de análisis de aceite bien diseñado.
Anatomía de un espectrómetro de emisión atómica
Casi todos los laboratorios de análisis de aceite usan uno de los dos tipos de espectrómetro de emisión atómica, ya sea un instrumento de plasma acoplado inductivamente (ICP) o un instrumento de electrodo de disco giratorio (RDE). La diferencia básica entre los dos radica principalmente en la forma en que la muestra se vaporiza y los átomos son excitados por la fuente de alta energía.
En un instrumento ICP, el aceite se inyecta en un plasma de argón a alta temperatura, donde los átomos se vaporizan, excitan y posteriormente emiten luz. En un espectrómetro RDE, también conocido a veces como un instrumento “Arc-Spark”, el aceite se vaporiza y se excita usando una descarga de alto voltaje entre un electrodo y un disco de carbono giratorio.
El resto del instrumento, ya sea un espectrómetro ICP o RDE, es básicamente el mismo. La luz emitida por los átomos excitados se recoge y se enfoca en las rendijas del espectrómetro. El espectrómetro contiene una rejilla de difracción, que es similar a un prisma ya que divide la luz de diferentes longitudes de onda o colores en longitudes de onda discretas, en función de su ángulo de difracción.
La intensidad de la luz en cada ángulo, típicamente referida como un canal, se mide usando un fotodiodo sensible a la luz y la señal de voltaje resultante se convierte a una concentración en ppm en base a un procedimiento de calibración simple.
En la práctica, siempre que los dos instrumentos estén calibrados correctamente, hay muy poca diferencia entre la precisión de los datos de ambos tipos de instrumentos. Sin embargo, hay una diferencia muy importante entre los instrumentos ICP y RDE. Tanto los instrumentos ICP como RDE sufren efectos de limitación de tamaño.
Este efecto limita el tamaño de partícula que se puede medir usando AES convencional. Para ICP, solo se pueden medir partículas más pequeñas que aproximadamente 3 micras. Para instrumentos RDE, el límite es ligeramente más alto, alrededor de 8 a 10 micras. La implicación es que si una muestra de aceite es analizada primero por ICP, luego por RDE, las concentraciones de ciertos elementos, particularmente el desgaste de metales y contaminantes, que pueden estar presentes como partículas de 3 a 10 micras, serán potencialmente diferentes.
Si bien esto es poco preocupante cuando los datos de tendencias de diferentes muestras analizadas por los mismos instrumentos, los datos de muestras analizadas por instrumentos RDE e ICP generalmente no se correlacionarán.
Noria Corporation. Traducido por Roberto Trujillo Corona, Noria Latín América.