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Recientemente, se probó una muestra de aceite de motor para determinar la causa raíz de una falla que resultó en el agarrotamiento del motor. La observación inicial de la muestra de aceite mostró que era espesa y casi gelatinosa.
Las causas comunes del espesamiento del aceite de motor incluyen aceite altamente oxidado, contaminación por glicol, degradación térmica y contaminación severa por hollín. El análisis inicial de la muestra de aceite reveló que el aceite era relativamente nuevo (los elementos aditivos eran similares a los del aceite de referencia), no parecía estar oxidado (índice de acidez razonable) y no había señales de contaminación con glicol o aceite agregado incorrecto (no había elementos aditivos inusuales en el aceite usado que no aparecieran en el aceite de referencia).
Para muestrear la carga de hollín, se realizó una prueba de insolubles coagulados con pentano y tolueno (ASTM D893) en la muestra y los resultados indicaron menos del 1 por ciento de sólidos en la muestra. Sin embargo, cuando se ejecutó una prueba de análisis termogravimétrico (TGA) (ASTM D5967), informó alrededor del 15 por ciento de hollín, una gran discrepancia.
En general, los resultados de estas pruebas deberían estar correlacionados, pero en este caso parecían estar en desacuerdo entre sí. Para investigar más, se realizaron dos pruebas adicionales de insolubles en pentano mediante filtración por membrana (ASTM D4055).
La primera prueba se realizó con un filtro de 0,45 micras y la segunda con un filtro de 0,30 micras. El filtro de 0,45 micras produjo un 2 por ciento de hollín, mientras que el filtro de 0,30 micras encontró alrededor de un 22 por ciento de hollín.
Parecía que una alta carga de hollín hizo que las muestras se espesaran, pero fue extraño que la prueba de insolubles en pentano utilizando la separación centrífuga de sólidos no reportara resultados similares. Después de más investigación, se descubrió la razón por la cual una prueba fue más exitosa que la otra. Para comprender por qué los resultados de la prueba de insolubles coagulados con pentano y tolueno no coincidieron con las pruebas de TGA y filtración por membrana, es importante saber cómo se realiza cada prueba y comprender las teorías subyacentes.
Comprender cada prueba
Prueba de insolubles coagulados de pentano y tolueno - ASTM D893
Básicamente, esta prueba separa los insolubles del aceite después de haberlo mezclado con solventes. Primero, se mezcla un solvente de pentano con el aceite para separar los sólidos y los productos de oxidación del aceite al reducir la viscosidad.
Luego se centrifuga la mezcla para separar el material insoluble y se mide el material insoluble para determinar el porcentaje de insolubles presentes. Luego se repite la prueba usando tolueno en lugar de pentano.
Prueba de insolubles coagulados de pentano y tolueno – ASTM D893
Básicamente, esta prueba separa los insolubles del aceite después de haberlo mezclado con solventes. Primero, se mezcla un solvente de pentano con el aceite para separar los sólidos y los productos de oxidación del aceite al reducir la viscosidad.
Luego se centrifuga la mezcla para separar el material insoluble y se mide el material insoluble para determinar el porcentaje de insolubles presentes. Luego se repite la prueba usando tolueno en lugar de pentano.
Porcentaje de hollín por análisis gravimétrico térmico (TGA) - ASTM D5967
El método TGA implica colocar la muestra en un horno, donde se pesa continuamente a medida que la temperatura aumenta en incrementos específicos. Se utiliza un gas de purga de nitrógeno inerte sobre la muestra para permitir que el aceite se evapore sin que tengan lugar otras reacciones (oxidación).
Cuando el peso se estabiliza y permanece estable por un cierto tiempo, esto significa que todo el aceite se ha evaporado y solo quedan los insolubles. En este punto, se introduce oxígeno, en lugar de nitrógeno, lo que permite que se queme todo el material carbonoso (principalmente el hollín) y deja los demás metales insolubles en la muestra.
El porcentaje de hollín se calcula midiendo la diferencia entre el peso de la muestra antes de introducir el oxígeno y el peso de la muestra después de que se estabilizó y se eliminó todo el hollín.
Pentanos insolubles por ltración por membrana - ASTM D4055
Este método es similar a la norma ASTM D893 en que también utiliza un solvente de pentano. Sin embargo, en lugar de centrifugar para separar las partículas sólidas del aceite, el aceite pasa a través de una membrana submicrónica.
A medida que la muestra pasa a través del parche de malla na, el material insoluble permanece en la superficie aguas arriba del parche mientras pasa la muestra restante. Luego, los insolubles se secan y pesan, y se calcula el porcentaje de insolubles.
Conclusión
Al hablar con el personal del laboratorio, se descubrió que cuando se realizó la prueba de insolubles en pentano, los aditivos (dispersantes) en el aceite parecían haber mantenido el hollín suspendido en la muestra.
Cuando se centrifugó la muestra, el hollín se movió a lo largo del costado del tubo de ensayo en lugar de ser forzado al fondo con los otros insolubles. Por lo tanto, los resultados de las pruebas indicaron una lectura baja de insolubles. Si los aditivos del aceite se hubieran agotado, es posible que el hollín no hubiera quedado suspendido en el aceite.
Esto está respaldado por el hecho de que el hollín pasó a través de una membrana de 0,45 micras, pero no pudo pasar a través de una membrana de 0,30 micras. Los aditivos dispersantes evitan que el hollín se aglomere.
Se aprendieron dos lecciones de este descubrimiento. En primer lugar, si no se hubiera realizado también la prueba TGA o la prueba de insolubles en pentano ASTM D4055 usando una membrana, los resultados del análisis de aceite habrían mostrado que el hollín no estaba por encima de los niveles críticos (generalmente alrededor del 2 o 3 por ciento).
Aunque más costosas en ciertos casos, estas pruebas son más apropiadas para medir el hollín que los insolubles de pentano y tolueno por centrifugación.
La segunda lección es que el cliente debe comunicarse con su laboratorio y hacer preguntas específicas sobre el aceite. El cliente muchas veces puede ayudar cuando se toman decisiones sobre qué pruebas son las más apropiadas en una aplicación en particular.
Además, si se obtienen resultados de prueba cuestionables, el laboratorio puede servir como una buena segunda opinión y solucionador de problemas.