Las mejores pruebas de laboratorio para el análisis de grasas

Oct. 19, 2016

Autor: Comunicación Noria

Última actualización: 06/03/24

¿Cuál lubrica más eficientemente, el aceite o la grasa? Más del 95 por ciento de los componentes de las máquinas son lubricados con aceite, no porque sea mejor, sino porque tiene una gran variedad de propiedades. La grasa generalmente es usada solo si no se puede usar aceite, donde sellar el punto de lubricación puede resultar problemático o costoso. Típicamente, la grasa es utilizada en la lubricación de rodamientos, con cerca del 80 por ciento de ellos lubricados con grasa. 

Durante su análisis, las grasas y los aceites se comportan de forma similar. A pesar de que ambos contienen información importante, es más difícil interpretar los resultados del análisis de las grasas. Los siguientes ensayos representan las tecnologías más importantes en el análisis de grasas lubricantes.  

Espectrometría de emisión atómica

La espectrometría de emisión atómica (AES) por el método Rotrode es usada para proporcionar información sobre el desgaste, contaminantes, espesantes y nivel de aditivos en una muestra de grasa. Incremento en los valores de hierro y cromo indican desgaste de los rodamientos, mientras que cobre, plomo y estaño son un síntoma de desgaste corrosivo o abrasivo en las jaulas de los rodamientos. Posibles contaminantes como el silicio (polvo), calcio (cal) o depósitos de agua dura, ayudan a identificar las causas del desgaste. Desviaciones entre la grasa nueva y la usada en términos de contenido y composición del paquete de aditivos y del espesante, indican contaminación cruzada con otro tipo de grasa. 

Índice PQ (cuantificador de partículas)

El Índice PQ (cuantificador de partículas) se especializa en determinar las partículas ferromagnéticas. A diferencia de AES, la cual no puede detectar partículas de hierro superiores a 5 micrones, el Índice PQ mide todas las partículas ferromagnéticas, independientemente de su tamaño. El valor del Índice PQ se evalúa conjuntamente con el contenido de hierro por AES.  

Un Índice PQ extremadamente elevado (más de 500) indica la existencia de un desgaste severo, independientemente de los valores de hierro determinados por AES, a menudo producto de picado o fatiga de material. Un PQ elevado (más de 200) con bajos valores de hierro por AES (menos de 100 ppm) es un síntoma de un desgaste severo que está produciendo partículas de desgaste relativamente grandes. Un incremento en el Índice PQ (más de 100) en combinación con altos valores de hierro por AES, es una señal típica de fatiga de material durante el proceso “normal” de desgaste. Un bajo valor de PQ (menos de 50) acompañado con altos valores de hierro por AES (más de 100 ppm) es una señal inequívoca de desgaste corrosivo o herrumbre. Esta última es poco magnetizable, por tal razón se produce un bajo valor de Índice PQ. 

Espectrometría infrarroja por transformadas de Fourier

El principio de la espectrometría infrarroja por transformadas de Fourier (FTIR) está basado en la existencia de moléculas en un lubricante, que absorben luz infrarroja a diferentes longitudes de onda debido a su estructura química. Los cambios en una grasa usada son comparados contra el espectro de referencia de una grasa nueva, que luego son representados, calculados e interpretados como “picos” para ciertos números de onda. Además de servir como control de verificación del tipo de grasa, la oxidación es una propiedad que también puede ser determinada por FTIR. A medida que envejece, los compuestos moleculares cambian y absorben más luz infrarroja que la grasa fresca. A través del análisis de la grasa por FTIR, estos cambios pueden ser determinados y la vibración molecular representada en un espectro FTIR.  

Los picos se desarrollan en números de onda característicos a cada uno los compuestos moleculares existentes en la grasa. Los lubricantes sintéticos frecuentemente contienen compuestos de tipo éster. Debido a las moléculas de oxígeno contenidas en estos compuestos, ellos absorben la luz infrarroja casi en el rango de la misma longitud de onda de los dobles enlaces de oxígeno que surgen por la oxidación del lubricante. Por esta razón los cambios de oxidación en aceites sintéticos no pueden ser calculados con precisión utilizando solamente FTIR. Lo mejor es usar la prueba de RULER para este tipo de lubricantes. 

Mediante la comparación con el espectro de la grasa nueva, esta metodología proporciona información rápida y confiable con relación a si ha habido mezcla o ha sido utilizada otro tipo de grasa. También puede determinar si la grasa está elaborada con bases lubricantes minerales o sintéticas. 

Para las bases lubricantes minerales, el FTIR puede determinar la oxidación y si ha sido ocasionada por fallas en la relubricación o por alta temperatura. Si la grasa contiene aditivos EP, puede detectarse su agotamiento. Además, la comparación con la grasa nueva proporciona información con relación a una elevada presencia de agua. 

Figura 1 – Cómo trabaja el FTIR 

Agua por Karl Fischer

Un exceso de agua en la grasa puede causar corrosión y daño en los rodamientos. En rodamientos de elevada velocidad, puede ocurrir cavitación. Si la presencia de agua es muy alta o se contamina continuamente, se debe relubricar en intervalos más cortos. Si la grasa no puede soportar la presencia de agua, puede ablandarse o licuarse (perder consistencia), disminuyendo su desempeño. 

Figura 2 – Titulador Karl Fischer (Ref. Hanna Instruments) 

Al igual que en aceites, el contenido de agua en grasas se determina utilizando el ensayo Karl Fischer (KF). Este ensayo requiere que el agua sea “expulsada” de la muestra. Con aceite, el agua en una muestra sellada es evaporada calentándola hasta 140°C (284°C). Sin embargo, es mucho más difícil evaporar el agua de una muestra de grasa. En este caso, el agua debe ser extraída lentamente a una temperatura de 120°C (248°F). El agua es canalizada hacia un balón de titulación utilizando una aguja hueca y nitrógeno. Utilizando una solución especial KF, se titula el agua recogida en el balón, produciéndose una reacción electroquímica. Una vez que se el punto de inflexión de la curva de titulación, se puede determinar el contenido exacto de agua y reportarlo en partes por millón (ppm). 

Si la grasa está contaminada con una cantidad elevada de agua, es importante ubicar la fuente y corregirla. El ensayo de Karl Fischer proporciona información cuantitativa de la cantidad de agua presente. Los elementos reportados por emisión atómica ayudan a determinar si el agua encontrada es destilada o de grifo (de la llave). Si la muestra de grasa usada es diferente a la muestra de grasa nueva y está contaminada con sodio, calcio, potasio o magnesio, esto indica la presencia de agua “dura”, la cual puede haber contaminado la grasa durante el lavado con agua a presión. Si no hay presencia de minerales, la contaminación puede haber sido ocasionada por agua de lluvia “suave” o agua condensada (destilada).  

Si el agua no se elimina efectivamente durante el proceso de fabricación de las grasas, puede encontrarse agua en la muestra de grasa sin usar. Un análisis de la grasa nueva y la usada ayudará a esclarecer el problema.

Ensayo de sangrado (separación de aceite del espesante)

La estructura esponjosa del espesante o de la grasa mantiene retenido firmemente al aceite, permitiendo que fluya lentamente hacia el punto de lubricación. Sin embargo, si el aceite fluye rápida e incontrolablemente del espesante, la grasa “sangra”. Si el espesante remanente contiene muy poca cantidad de aceite para la tarea de lubricación, la grasa se seca. Si el aceite sangra muy rápido, la grasa no lubricará adecuadamente, por lo que debe ser remplazada frecuentemente o agregar mayor cantidad. Determinar el contenido residual del aceite proporciona la información requerida para establecer cuál es el problema. Esta prueba muestra el porcentaje de aceite básico que la estructura de la grasa ha perdido en el transcurso de seis horas a una temperatura de 60°C. El contenido residual de aceite en la grasa usada es comparado contra el contenido en la muestra de grasa nueva. 

Si los valores están entre un 5 y un 25 por ciento, y la diferencia entre la grasa usada y la nueva es más o menos 15 por ciento o menos, la grasa puede seguir siendo utilizada sin cambiar los intervalos de relubricación. Si la grasa usada pierde considerablemente más aceite que la grasa nueva, el espesante no es capaz de mantener el aceite base en su estructura esponjosa. Si una cantidad significativamente menor es liberada por la grasa usada, es un síntoma de que la grasa ha comenzado a secarse. La superficie del rodamiento tiene “hambre” y debe ser relubricada.   

Los bajos niveles de aceite residual pueden ser el resultado de un prolongado tiempo en servicio y con relubricación insuficiente; fuertes vibraciones, cargas o velocidades; mezclas de grasas que han sido saponificadas en forma diferente; contaminación con agua, ácidos o cáusticos; inadecuada resistencia a la temperatura; u oxidación y envejecimiento (acidificación) del aceite base. 

Prueba de penetración

Mientras que la viscosidad describe la habilidad de un lubricante o fluido hidráulico a fluir, la consistencia hace referencia a la dureza de un lubricante. El Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI, por sus siglas en inglés) clasifica las grasas lubricantes en grupos en función de su consistencia. Junto con el tipo de aceite básico y su viscosidad, la categoría de consistencia a la cual pertenece proporciona otro importante elemento para clasificar la dureza de una grasa. La consistencia determina si una grasa puede aún lubricar o se ha vuelto demasiado dura como resultado del sangrado. 

Figura 3 – Medición de la consistencia de la grasa con un penetrómetro de cono 

La consistencia se determina utilizando un cono estandarizado. La grasa es colocada dentro de una pequeña copa. La punta del cono es colocada tocando la grasa. La profundidad de la penetración se mide en 5 segundos y se expresa en 0.1 mm (décimas de milímetros). Esto genera un número de consistencia, el cual es usado para determinar su clasificación NLGI. Mientras más suave es la grasa, mayor será la penetración del cono. Esto indica un valor de penetración elevado y una baja clasificación NLGI. 

Comparando las consistencias de las grasas nueva y usada se pueden obtener algunas conclusiones. Por ejemplo, si la grasa usada es más blanda, y por consiguiente tiene un valor de penetración mayor que la grasa nueva, puede ser a causa de una mezcla con otro tipo de grasa, o se ha contaminado con agua o algún otro líquido. Igualmente, la grasa puede haber sido mecánicamente degradada a causa de un exceso de carga.  

Una caída significativa en el número de penetración (aumento de consistencia) indica que la grasa puede haber sangrado a causa de vibraciones fuertes o altas temperaturas, haciendo que el aceite se separe. Altas presiones en los sistemas centralizados de lubricación pueden alterar el equilibrio entre el aceite base y el espesante. 

Figura 4 – El Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI) clasifica las grasas en grupos con base en su consistencia. 

Cenizas sulfatadas

La investigación de las cenizas sulfatadas en un proceso utilizado para identificar compuestos inorgánicos en muestras orgánicas. Esto se logra calentando la muestra a una temperatura de 775°C. A esta temperatura, los compuestos orgánicos de la muestra “se queman”. Todo el remanente son cenizas constituidas por óxidos metálicos (jabones, aditivos, etc.) y contaminantes. Tratando estas cenizas con ácido sulfúrico, los óxidos en las cenizas se transforman en sulfatos. Luego se registra el peso de los remanentes. 

Si la cantidad de cenizas sulfatadas en la grasa usada se ha incrementado en comparación con la grasa nueva, es una clara indicación de contaminantes y/o desgaste. Si se analizan los resultados del análisis de metales por AES, se pueden establecer las causas del incremento en peso de las cenizas. Altos niveles de hierro y cromo indican desgaste, mientras que incrementos en las cantidades de silicio y calcio apuntan a contaminación. 

La cantidad de cenizas sulfatadas es afectada por el desgaste abrasivo procedente de los rodamientos, contaminantes duros como silicio (polvo), concentración de lubricantes sólidos como el disulfuro de molibdeno, aditivos de extrema presión órgano-metálicos y otros metales de jabones y espesantes inorgánicos procedentes de mezclas con otros tipos de grasas.  

Estabilidad al corte, viscosidad aparente

Un reómetro es utilizado para medir la viscosidad aparente de una grasa a diferentes temperaturas. Para medirla, se coloca una pequeña cantidad de grasa sobre una placa a temperatura controlada. El cono de prueba se coloca sobre la placa, el cual produce una brecha entre las placas superior e inferior, se mueve sobre la película de grasas. La fuerza entre las placas y el cono es reportada como la viscosidad dinámica, que para las grasas también se conoce con el nombre de “viscosidad de corte”.  

La estabilidad después del corte, que determina características como la deformación de las grasas, puede ser descrita en términos de viscosidad aparente. El reómetro proporciona la viscosidad de corte al comienzo y al final de la prueba y reporta la disminución de la viscosidad en términos de porcentaje. 

Con este indicador y comparándolo con diferentes tipos de grasas nuevas o a través de análisis de tendencia, se puede determinar la mínima temperatura a la cual la grasa puede ser utilizada, si la grasa es adecuada para rodamientos a alta velocidad y si es aceptable para tipos específicos de rodamientos. 

Punto de goteo

A medida que las temperaturas se incrementan, las grasas lubricantes se comportan diferente a las grasas comestibles. Cuando se calientan, estas no se derriten como la mantequilla o el aceite de coco, sino que apenas cambian cuando la temperatura sube debido a que el espesante mantiene al aceite base firmemente disperso. Una vez que se alcanza la temperatura crítica del espesante, se comienza a debilitar la estructura del jabón.  

Para medir el punto de goteo, una muestra de grasa es calentada en un dispositivo de prueba hasta que una gota de aceite pasa a través de la abertura de la copa, cayendo al fondo del tubo de ensayo. Las grasas fabricadas con espesantes tipo gel o arcillas, con puntos de goteo por encima de los 300°C, se dice que no tienen punto de goteo. 

Figura 5 – Punto de goteo de grasas lubricantes 

No siempre habrá una correlación entre el punto de goteo de una grasa y su máxima temperatura de operación. Por supuesto, la máxima temperatura estará siempre muy por debajo del punto de goteo. Junto con el espesante, el tipo de aceite base tiene relación con la máxima temperatura de operación de la grasa. 

Un bajo punto de goteo en una grasa usada en comparación con una grasa nueva puede ser causado por una mezcla de grasas de diferentes tipos de espesantes, grasa contaminada con agua u otros fluidos extraños, o por altas cargas que debilitan la estructura mecánica de la grasa. 

Voltametría de escaneo lineal

La voltametría de escaneo lineal, también conocida como RULER, mide la cantidad de inhibidores de oxidación del tipo amina y fenol en una muestra de grasa. Debido a que las grasas lubricantes son afectadas por elementos tales como el tiempo y la temperatura, normalmente contienen aditivos antioxidantes, conjuntamente con aditivos de extrema presión y antidesgaste. Estos aditivos con el uso se agotan. Por lo tanto, los intervalos de relubricación deben ser ajustados en función del agotamiento de los niveles de aditivos. 

La espectrometría infrarroja puede identificar la oxidación del aceite básico mineral en las grasas, pero no la puede detectar en aceites básicos sintéticos. Para este tipo de grasas se recomienda la prueba de RULER. Comparando las curvas de grasas nuevas y usadas, se puede determinar la vida útil remanente de la grasa, así con el intervalo para la próxima relubricación. 

Extracción con solvente (Soxhlet)

Dado que la viscosidad del aceite es un factor clave en el cálculo de la vida útil de los rodamientos, la mayoría de los fabricantes de grasa proporcionan la información relacionada con el tipo de aceite básico. Sin embargo, no existen regulaciones relacionadas con este tema. En general, las grasas con aceite base de alta viscosidad son consideradas mejores. 

Para medir la viscosidad, se deben tener en cuenta todos los componentes del fluido incluidos el aceite básico, los aditivos y los mejoradores del índice de viscosidad (MIV). La viscosidad es entonces determinada en función de esta mezcla. Este valor de viscosidad tiene poco en común con la forma en que se calcula la viscosidad requerida por un rodamiento, en razón de que la grasa no libera parte del espesante en la pista del rodamiento.  

Un extractor Soxhlet puede separar el componente líquido de la grasa del espesante. El aceite extraído en este método solo contiene sustancias líquidas. Polímeros o suplementos adhesivos, mejoradores del índice de viscosidad y aditivos sólidos se mantienen en el espesante.  

Luego de extraer el aceite base del espesante, se puede obtener información de la concentración del espesante y del aceite en la grasa. Separando los componentes sólidos y el aceite se puede llevar a cabo un análisis más detallado del aceite base con relación a su viscosidad, composición y nivel de aditivación.   

Número de neutralización (AN)

Incluso las grasas se pueden volver “ácidas”. La oxidación del aceite básico, el agotamiento de aditivos antidesgaste, o el ingreso de fluidos salados, dan como resultado el desarrollo de compuestos ácidos en las grasas. Los ácidos destruyen los espesantes alcalinos, haciendo que la grasa adquiera una consistencia parecida a una sopa, separándose el aceite del jabón. La grasa saldrá de la superficie del rodamiento, haciendo que este falle. 

Varias reacciones hacen que la grasa se vuelva ácida. Cuando esto sucede, se debe relubricar en intervalos más seguidos. 

El número de neutralización ayuda a determinar cuándo la grasa no está apta para seguir siendo utilizada, además de verificar si el espesante y la base lubricante pueden ser mejorados. 

Resistencia al agua

Aunque es más fácil sellar los puntos de lubricación con grasa que con aceite, esta debe ser resistente al agua. Las grasas hidrofóbicas proporcionan un sello eficiente al lavado con agua. Si una grasa puede emulsionar con el agua, se corre el riesgo de corrosión y de fragilización por hidrógeno (embrittlement). 

Una prueba sencilla para evaluar la resistencia al agua, consiste en colocar una fina capa de grasa sobre una lámina de vidrio. La capa de grasa puede tornarse turbia, blanca lechosa o disolverse completamente al absorber humedad cuando se sumerge en agua, indicando baja resistencia al agua. Si el agua se desplaza sobre la capa de grasa, esta será considerada como resistente al agua.  

Corrosión al cobre

Para esta prueba, una tira o lámina de cobre es cubierta completamente con grasa y colocada en un portaespécimen lleno con la misma grasa. El portaespécimen es sellado y colocado por cierto tiempo dentro de un baño de calentamiento. Una vez completado el tiempo de prueba, se remueve la tira o lámina de cobre, se limpia cuidadosamente con un solvente y se seca. El nivel de corrosión se determina utilizando una escala de colores para comparar la decoloración de la tira o lámina de cobre. 

Esta técnica es utilizada para investigar las características corrosivas de las grasas en presencia de cobre, ya que el nivel de azufre solo no proporciona suficiente información sobre la posible corrosión de las partes metálicas de las máquinas. La prueba revela si los aditivos que se supone reducen el efecto de los compuestos de azufre aún están trabajando y cómo la grasa se comportará en términos de la corrosión de metales no ferrosos cuando se utiliza en las jaulas de los rodamientos. 

Por supuesto, todas estas pruebas dependerán de la habilidad para obtener una muestra representativa. Sin este elemento esencial, es prácticamente imposible realizar un buen análisis y un diagnóstico confiable. 

Noria Corporation. Traducido por Roberto Trujillo Corona, Noria Latín América.

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