Microscopía electrónica de barrido para el análisis de partículas de desgaste

Las imágenes SEM de partículas pueden tener una apariencia diferente a las imágenes ópticas de las mismas partículas porque los electrones penetrarán en la superficie del material durante la toma de imágenes, en lugar de simplemente reflejarse en la superficie como ondas de luz. Las condiciones de operación afectarán la profundidad de penetración de los electrones. Un haz de electrones con un voltaje operativo más bajo tendrá menos profundidad de penetración pero mostrará más claramente las características de la superficie, como las capas de óxido.

Dos ventajas principales de SEM sobre un microscopio óptico son una mayor ampliación y una mayor profundidad de enfoque. Al igual que un microscopio óptico, el haz de electrones se enfoca de manera más estrecha a mayores aumentos, lo que da como resultado una imagen más clara pero una profundidad de enfoque reducida. Sin embargo, con un SEM, debido a que el haz de electrones es más estrecho y tiene una longitud de onda más pequeña en relación con la luz, a menudo es posible obtener imágenes muy enfocadas y de gran aumento de partículas enteras. Debido a la mayor profundidad de enfoque, podemos ver las características altas y las características del fondo simultáneamente.

La microscopía electrónica de barrido se usa comúnmente para aplicaciones como el análisis de fallas y el análisis de partículas. Debido a que el SEM proporciona imágenes con grandes aumentos, podemos cuantificar los tamaños y la topografía de las partículas en la muestra. La mayor profundidad de enfoque nos permite obtener imágenes de partículas grandes y partículas pequeñas en la misma área simultáneamente, lo que brinda una mejor comprensión de la distribución del tamaño de las partículas. También podemos observar características como patrones de desgaste o evidencia de fatiga que proporcionarán pistas sobre la formación de las características.

Espectrometría de rayos X de energía dispersiva

Además de las imágenes de alta resolución de superficies muy pequeñas y características con gran aumento, el SEM generalmente se acopla con una tecnología adicional que puede determinar la composición elemental de la partícula; esto se llama rayos X de energía dispersiva (EDX, por sus siglas en inglés) o Espectrometría de energía dispersiva (EDS, por sus siglas en inglés).

Durante un análisis EDS, el material de interés se bombardea con electrones. Los electrones entrantes sacan a los electrones existentes de sus orbitales y los colocan en orbitales más altos. Cuando estos electrones vuelven a su estado inicial, se libera energía de rayos X. Dependiendo de los elementos que estén presentes, la energía que se libera tendrá una longitud de onda específica. El detector cuantifica la cantidad de energía liberada en cada longitud de onda. El software EDS compara las energías medidas con elementos específicos que probablemente estén presentes en el material, lo que brinda al usuario una lista cualitativa de elementos probables y las cantidades relativas de esos elementos dentro del material. La identificación de elementos con EDS se puede realizar en toda el área a la vista en el SEM o en partículas o áreas específicas dentro de la muestra.

Al realizar un análisis EDS, es importante seleccionar parámetros operativos compatibles con el material. Se requieren voltajes operativos más altos para elementos con números atómicos más altos. Debido a que EDS funciona de manera similar a SEM, las muestras también deben ser conductoras. Para materiales no conductores, es posible efectuar el análisis EDS en muestras que han sido recubiertas por pulverización catódica, pero el material de recubrimiento también estará presente en los resultados.

Respondiendo las preguntas

Con imágenes detalladas proporcionadas por SEM y datos de los elementos de las partículas de desgaste específicas proporcionadas por EDS, la interpretación puede responder las preguntas cruciales. Un técnico capacitado en análisis de lubricantes puede observar las características topográficas de cada partícula para determinar qué modo de desgaste las produjo y la severidad del evento de desgaste. La composición de elementos y las concentraciones proporcionan pistas sobre su origen o formación. A diferencia del análisis de elementyos tradicional (como el plasma inductivamente acoplada, ICP), que no puede identificar fácilmente partículas de más de 3 micrones, las técnicas SEM/EDS pueden proporcionar fácilmente datos de elementos de superficies de partículas de cualquier tamaño.

Con SEM/EDS, las partículas se pueden clasificar por sus formas, tamaños y composición de elementos, con limitaciones mínimas para el rango de detección de partículas y mayores determinaciones químicas y topográficas. En la figura 4 se reproduce una tabla publicada por Susan Benes en la revista Machinery Lubrication, donde SEM/EDS se compara con otras tecnologías comunes de conteo de partículas y análisis de elementos.