Una mejor forma de evaluar la consistencia de las grasas

La grasa es un producto muy complejo que se puede fabricar usando tanto aceites básicos de diferentes viscosidades como tipos de espesantes drásticamente diferentes entre sí. Se pueden esperar variaciones en el contenido de jabón y la formulación conforme se fabrican los diferentes lotes. Las pruebas a la grasa se realizan principalmente como soporte de aseguramiento de la calidad y mercadotecnia de nuevas grasas. La penetración de cono se considera la prueba más importante de entre las hechas en laboratorio. Aunque este método ASTM proporciona una medida de la consistencia de la grasa o dureza, no es adecuado para grasas usadas, porque requiere para el análisis una muestra grande y eso impide probar grasas en uso. Se han desarrollado métodos alternos a la penetración de cono, como el tacto, que se usa para caracterizar la dureza de la grasa, pero estos métodos son típicamente rudimentarios y no llevan a resultados precisos ni permiten análisis de tendencias. Otras opciones incluyen, por ejemplo, reómetros de tensión, que han probado ser no solo aceptables, sino preferidas para monitorear la consistencia de las grasas nuevas y en servicio.

Problemas con la penetración de cono

El método de la penetración usa un cono, de masa definida, que se deja caer sobre un volumen fijo de grasa (copa) por un periodo definido. La profundidad que el cono alcanza a penetrar en la grasa se usa para calificar la consistencia de la misma en una escala desarrollada por el Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI, por las siglas en inglés de National Lubricating Grease Institute). Esta prueba usa tres diferentes tamaños de copa y de cono; las copas varían de tamaño grande, de unos 290 ml (escala completa), a chica, con unos 3.8 ml (un cuarto de escala). El tamaño de la copa determina la cantidad de grasa necesaria para realizar la prueba y, generalmente, las muestras de campo son mucho más pequeñas de lo que se requiere para realizar la prueba.

Muchos depósitos en aplicaciones de campo lubricadas con grasa contienen un volumen total de grasa menor de 290 ml, que es el mínimo para una prueba de escala completa. Incluso el volumen de 3.8 ml (un cuarto de escala) es más grande que la mayoría de las muestras obtenidas en campo. Como se requiere más grasa para la prueba de cono de la que generalmente está disponible, esta metodología de prueba es claramente un desacierto para el monitoreo de la condición de la grasa en servicio.

La penetración de cono se hace con grasa trabajada o no trabajada. El propósito es el de evaluar muestras de grasa con niveles similares de preacondicionamiento para obtener resultados consistentes. Para la prueba de grasa trabajada, el nivel de preacondicionamiento común es de 60 golpes dobles en un trabajador manual, pero este preacondicionamiento es solo para grasas nuevas. En operación, la grasa no se preacondiciona, la máquina simplemente arranca.

El método de reporte para la prueba de penetración de cono es rudimentario y los resultados pueden ser confusos. El sistema de clasificación (numeración) del NLGI parece ser lineal (0, 1, 2, 3, etc.), sin embargo, los cambios en la consistencia de la grasa no son lineales, por ejemplo, sería razonable suponer que la grasa NLGI 4 es dos veces más rígida que la NLGI 2 y cuatro veces más que la NLGI 1, pero no es así.

La Figura 1 se desarrolló determinando el área en contacto con la grasa conforme incrementa la penetración del cono. Las penetraciones se compararon y graficaron. Es claro que el cambio de área de contacto con la grasa no es lineal.

El uso de la escala NLGI permite una gran variación en el producto final, lo que se acentúa con grasas más duras. Esto le permite al fabricante un margen muy amplio en las especificaciones y propiedades reológicas del producto para un mismo grado NLGI.

La escala NLGI también tiene brechas en las medidas numeradas, las cuales son muy grandes cuando se consideran las unidades de tensión (pascales). Por ejemplo, una grasa definida como NLGI 2 puede fabricarse en cualquier extremo de la escala que, al compararse en medidas de tensión, tienen diferencias de dureza de 175% entre el límite superior e inferior del grado NLGI 2. El rango en pascales para el NLGI 3 y 4 es el mismo que el rango total entre el límite suave del NLGI 00 y el punto medio del NLGI 2 (ver Tabla). Estas brechas pueden ser un campo minado y la confusión es muy posible para aquellos que no estén familiarizados con la naturaleza no lineal del sistema de medición del NLGI.

Utilización del reómetro

Un reómetro es un instrumento capaz de medir las propiedades físicas de la grasa mediante la aplicación de una carga constante o variable, temperatura y un esfuerzo cortante oscilatorio. También se usa exitosamente en muchas industrias con una amplia variedad de aplicaciones. Un reómetro requiere cantidades mínimas de muestra, comparado con la prueba de penetración de cono, con volúmenes usuales de entre 0.4 y 0.25 ml.

El uso de reómetros para pruebas de grasa está muy limitado en la industria. Aunque las medidas del reómetro quizá no sean familiares para muchos, se pueden reportar en unidades científicas aceptadas (pascales) y de forma que no haya grandes brechas.

Prueba de esfuerzo de cedencia

La prueba de esfuerzo de cedencia es útil cuando se comparan datos del reómetro con los de la prueba de penetración de cono. Esta prueba produce un esfuerzo que va desde niveles muy bajos hasta altos, a ritmo creciente, y traza puntos de datos en incrementos de tiempo par. Conforme se corre la prueba, cada punto sucesivo de la gráfica se traza casi en un patrón vertical mientras que el material es primordialmente elástico y de forma más horizontal cuando el material comienza a fluir. La intersección entre la porción plana y el eje Y se usa para determinar el esfuerzo de cedencia. Esta medida representa el esfuerzo al cual la grasa pasa de ser un material elástico a uno más fluido bajo las condiciones de prueba dadas (Figura 2).

La temperatura puede influir significativamente en los resultados de la prueba de esfuerzo de cedencia, lo que hace que el control de la temperatura sea vital para la prueba. Esto se consigue con un disipador de calor en el instrumento.

Algunas pruebas reológicas están diseñadas para generar resultados en horas o días. Es de esperarse que estas pruebas tan extensas produzcan resultados precisos, pero no son prácticas para la mayoría de las muestras de grasas en servicio en ambientes de producción. El método de prueba ideal en ambientes de producción sería uno que proporcione resultados razonablemente precisos en tiempos relativamente cortos.

El resultado de la prueba de esfuerzo de cedencia mostrado en la Figura 2 se obtuvo mediante una serie de pruebas para incluir esfuerzos y barrido de frecuencia dentro de una secuencia de pruebas común y realizando la prueba de esfuerzo de cedencia al final. Las pruebas escogidas antes de la de esfuerzo de cedencia fueron útiles para determinar las características de la grasa. Algunos preacondicionamientos de cada muestra de grasa resultaron de la secuencia de prueba utilizada.

La muestra inicial se puso en un plato plano de 25 mm y se aplanó a un espacio de 1 mm. La grasa fue entonces ajustada para asegurar un borde regular sin rebajar la muestra de grasa. Cuando se completó cada prueba dentro de la secuencia, el software redujo automáticamente la altura del cabezal en el instrumento para asegurar el contacto entre el dispositivo y no rebajar la muestra. El borde de la muestra no fue rebajado entre pruebas de la misma secuencia. Los ajustes realizados para reducir los espacios al bajar el cabezal fueron los mismos para cada muestra.

Se permitió una pausa corta o un tiempo de recuperación de menos de un minuto entre cada prueba dentro de la secuencia. El uso de una secuencia de prueba múltiple permitió probar cada muestra de grasa de una manera similar y con un nivel semejante de preacondicionamiento. La prueba que produjo preacondicionamiento constante fue una prueba de barrido de frecuencia, la cual se estableció para que durara aproximadamente siete minutos. Evaluar toda la muestra tomó solo unos minutos más. La prueba de esfuerzo de cedencia en el reómetro requirió menos de un minuto del tiempo total de la prueba para completarse.

Tabla 1. Comparativo de datos de consistencia por reómetro contra la escala NLGI

Tabla 2. Repetibilidad de datos de la prueba de esfuerzo de cedencia

Resultados de las pruebas

Se analizaron una total de 54 muestras nuevas o usadas en campo utilizando tanto el método de penetración de cono, a un cuarto de escala y el ensayo de esfuerzo de cedencia en reómetro. Las muestras evaluadas consistieron en seis tipos diferentes de grasas nuevas, incluyendo poliurea, complejo de litio, complejo de calcio y arcilla y sulfonato de calcio. Las muestras de grasa usadas (en servicio) incluyeron las de arcilla y complejo de calcio. Dos de las muestras analizadas fueron proporcionadas por el NLGI para ayudar a determinar los valores de penetración de cono de un grupo de colaboradores. La composición de estas muestras no fue proporcionada.

Todas las muestras de grasa se evaluaron como no trabajadas y el único preacondicionamiento aplicado fue el de obtener la muestra directamente del depósito a granel y colocarla en la copa. No se realizó esfuerzo alguno para determinar el nivel de trabajo al que estuvieron sometidas las muestras usadas durante su aplicación en campo. El cono se dejó caer sobre cada muestra tres veces y se reportó el valor promedio. Los ensayos se hicieron en un laboratorio a temperatura ambiente, que oscilaba entre 22 y 24°C.

Al comparar con los datos generados por el reómetro, el aspecto no lineal de la escala NLGI se evidencia claramente, como se observa en la Figura 3. La Figura 4 presenta las muestras medidas por ambos métodos y la correlación de los puntos. Las medidas del reómetro se comparan con la escala NLGI en la Tabla 1. Tenga en cuenta que las brechas entre los intervalos de consistencia definidos se vuelven progresivamente más grandes con las grasas más duras.

Repetibilidad

Para determinar la repetibilidad del instrumento y la secuencia de prueba, se usaron tres tipos de grasa en la secuencia de ensayos y se corrió varias veces el ensayo en cada grasa. Las muestras de grasa fueron obtenidas de un contenedor único de cada tipo. Las grasas probadas fueron 12-hidroxiestearato de litio, sulfonato de calcio y arcilla. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

Las grasas con espesantes de arcilla y litio tenían una desviación de aproximadamente 15% del promedio, mientras que la tercera grasa tenía una desviación de aproximadamente 5%. La repetibilidad del instrumento no fue indicada. Se espera que las diferencias encontradas en la repetibilidad sean mayores en la grasa en servicio que en la grasa nueva a granel. El aspecto no lineal de la escala NLGI se puede ver en las superposiciones que se muestran en la Figura 4. No se encontraron en las máquinas grasas con consistencias superior a NLGI 4. Se desconoce la precisión de la ecuación para datos más allá de NLGI 4.

Tabla 3. Comparativo entre grasas “iguales”

Otras aplicaciones

Un reómetro no solo puede ser usado para reemplazar un ensayo industrial discutiblemente obsoleto, con menos muestra y menos lío, como el de la penetración de cono, sino que puede usarse con diversos métodos para aprender más sobre la grasa.

Como se mencionó antes, pueden ocurrir y ocurren variaciones dentro de un mismo producto de un fabricante. Estas se consideran parte de las tolerancias de fabricación, que incluyen precisión del instrumento, y en el caso de la penetración de cono, un rango definido por la clasificación NLGI. Sin embargo, el ensayo o prueba de penetración de cono tiene sus limitaciones y no se puede esperar que determine si un producto fabricado con un proceso diferente, aunque sea bajo la misma marca del fabricante, sea realmente el mismo o si existen diferencias significativas.

Un estudio reciente comparó grasas de litio fabricadas a partir de las mismas materias primas, pero con procesos de manufactura distintos. Las muestras de grasa vinieron de lotes fabricados en reactores Stratco o Kettle. Estas grasas fueron fabricadas como equivalentes y dando resultados comparativos buenos con diferentes pruebas. Ambas tenían una clasificación NLGI 2.

Figura 5. Barrido de frecuencia de grasas similares producidas a partir de diferentes procesos de manufactura

Las muestras de grasa se midieron con técnicas de reómetro y un método común de ensayo de reómetro definido como barrido de frecuencia. Este método aplica un esfuerzo constante entre un plato fijo en la parte inferior y un plato oscilante en la parte superior, que comienza en 0.1 rad/s y aumenta hasta 100 rad/s a una temperatura constante de 30°C (el aparato se muestra en la Figura 6). En esta prueba o ensayo la grasa se evalúa en un entorno dinámico y se mide su respuesta.

Las muestras de los reactores Kettle y Statco fueron evaluadas por esfuerzo de cedencia, la penetración de cono y el barrido de frecuencia. Los datos obtenidos de las pruebas se muestran en la Tabla 3. Cabe destacar que las muestras son las mismas según la clasificación NLGI, pero varían casi 25% según la prueba de esfuerzo de cedencia en el reómetro.

Figura 6. Reómetro para barrido de frecuencia

Aunque se describen como similares, las grasas probadas varían de distintas formas. Bajo las condiciones definidas de la prueba, una grasa parecía tener casi el doble de resistencia elástica que la otra grasa. La magnitud del esfuerzo G medido para cada grasa fue tan diferente que se podría argumentar que las grasas no eran similares y que cada una podría ser mejor para distintas aplicaciones. Sin un ensayo de discriminación, cabe la posibilidad de que ambas grasas sean empacadas bajo la misma marca o etiqueta, de hecho, es muy probable que así suceda.

En conclusión, un reómetro ha probado ser capaz de proporcionar datos similares a los de la penetración de cono con mejor precisión y resultados indicados en unidades científicamente aprobadas. Esto evita el uso de una escala arbitraria que podría fácilmente causar que los usuarios hagan inferencias incorrectas sobre una grasa. Adicionalmente, los ensayos con reómetro pueden hacerse con muestras pequeñas, lo que es importante si se considera como objetivo el monitoreo de condición de muestras de grasa en servicio.

Noria Corporation. Traducido por Roberto Trujillo Corona, Noria Latín América.