Comparación de métodos de análisis de partículas utilizando membranas

Jim Fitch, Noria Corporation. Traducción por Roberto Trujillo Corona, Noria Latín América

La práctica de transferir partículas suspendidas a la superficie de una membrana para su análisis ha existido durante décadas. Es quizás el método más antiguo para inspeccionar contaminantes sólidos y partículas de desgaste en una muestra de aceite usado. No es de extrañar que estos métodos tengan un uso común en la actualidad. De hecho, algunos son la base de métodos estandarizados, recientemente adoptados por ASTM e ISO.

Si bien los procedimientos basados ​​en membranas para preparar partículas para su análisis pueden llevar mucho tiempo y ser complicados (generalmente implican el uso de cristales y disolventes), los beneficios pueden ser sustanciales en comparación con los métodos alternativos. La principal ventaja es la capacidad de describir cuantitativa y cualitativamente la contaminación por partículas, según el método utilizado. Como en el caso del conteo microscópico de partículas, puede ver lo que está contando y puede confirmar visualmente lo que parece ser una partícula. También puede caracterizar el tipo de partícula (por ejemplo, suciedad, partículas de desgaste, óxido, fibras, etc.).

Debido a la importancia de estas técnicas para un programa de análisis de aceite moderno y bien diseñado, parece ser un buen momento para revisar las opciones. En realidad, hay ocho métodos diferentes que vale la pena mencionar. La mayoría ha sido cubierto en publicaciones anteriores de Noria, pero un par no. Hemos utilizado todos menos uno de estos métodos en nuestro trabajo de investigación de fallas aquí en Noria. A continuación se proporciona una descripción de los métodos y en la Tabla 1 se muestra un resumen que los compara y contrasta.

Prueba de membrana

Uno de los principales beneficios de este método es su bajo costo, simplicidad y portabilidad. Una proporción de aceite se hace pasar a través de una membrana de 4-5 micrones mediante presión positiva o vacío (jeringa, bomba de muestreo o bomba de vacío) después de que la muestra se diluye en disolvente. Las partículas más grandes que el tamaño de los poros permanecen en la superficie de la membrana para una inspección posterior. Se pueden usar microscopios de baja potencia para esto, pero a menudo la membrana simplemente se examina sin aumento usando comparadores de membranas. Se vende un excelente comparador con una escala conveniente para usar con muestras de combustible según ASTM D2276. Este comparador también se puede utilizar para aceites (Figura 1). Debido a la cantidad de aceite filtrado en la prueba de membrana, los residuos suelen ser demasiado densos en la membrana para intentar contar o caracterizar partículas individualmente.

Figura 1. Comparador con una escala conveniente para usar con muestras de combustible según ASTM D2276 que también se puede utilizar para aceites.

Figura 1. Comparador con una escala conveniente para usar con muestras de combustible según ASTM D2276 que también se puede utilizar para aceites.

Conteo microscópico de partículas

Este método es varias décadas anterior a los populares contadores de partículas automáticos de hoy en día  y todavía es compatible con las organizaciones de estándares de hoy (por ejemplo, ISO 4407). A diferencia de la prueba de membrana, se hace pasar mucho menos líquido a través de la membrana para permitir un espacio suficiente entre las partículas de tal forma que se puedan clasificar y contar con mayor facilidad. Por lo general, las partículas se miden según el cordón más largo (la dimensión proyectada más larga de una partícula de forma irregular). En promedio, el cordón más largo es dimensionalmente cerca de 1.3 veces más grande que las partículas medidas usando el diámetro esférico equivalente (métodos ópticos). Es comprensible que el procedimiento no sea popular entre los técnicos a los que se les pide que realicen la tediosa tarea de contar las partículas de una en una. Sin embargo, la capacidad de obtener tanto un conteo de partículas (incluidos los códigos ISO) y una microfotografía de las partículas es indiscutiblemente una evaluación completa de los sólidos totales. Algunos laboratorios realizan conteos microscópicos de partículas por excepción, es decir, solo después de una lectura alta en un contador de partículas automático.

Ferrografía de membrana

Este método es casi idéntico al conteo microscópico de partículas, pero combina varias técnicas de identificación y caracterización de partículas. Estos incluyen el uso de microscopía bicromática, magnetismo y evaluación del color, textura, forma y tamaño de las partículas. En este sentido, es muy similar a la ferrografía analítica., donde las partículas se depositan magnética y gravitacionalmente en un portaobjetos de vidrio llamado ferrograma. Sin embargo, con la ferrografía de membrana, se usa una membrana de nitrocelulosa, llamada filtrograma. Se aplica una solución clarificadora para permitir el uso de iluminación superior e inferior durante el examen. A diferencia de los ferrogramas, el tratamiento térmico de las partículas y la microscopía química no son opciones prácticas. La ferrografía de membrana es particularmente popular para muestras que tienen partículas de desgaste no ferromagnéticas (latón, cobre, aluminio, babbitt, por ejemplo). Además, a diferencia de los ferrogramas, las partículas generalmente no se amontonan ni se agrupan (ocultándolas de la vista).

Análisis gravimétrico

Tal como su nombre lo indica, el análisis gravimétrico utiliza una balanza de laboratorio para pesar partículas y sedimentos en una membrana (generalmente de 0.45 micrones). No se intenta contar, dimensionar o caracterizar visiblemente las partículas. A menudo, las partículas de la membrana están dominadas por partículas orgánicas “blandas”, como resinas de oxidación, lodos y aditivos degradados. Algunos laboratorios utilizan una serie de lavados con disolventes de diversas polaridades para extraer las fracciones solubles de la membrana en un esfuerzo por aproximar la composición. Los disolventes comunes utilizados para este propósito incluyen éter de petróleo, tolueno, triclorometano y metanol.

Imágenes de partículas en micromembranas (PMPI)

Se han desarrollado métodos de imágenes ópticas que escanean y digitalizan rápidamente partículas en una membrana para su análisis mediante algoritmos informáticos. En el momento de escribir este artículo, hay tres productos de este tipo que están disponibles comercialmente con diversos grados de capacidad. Estos instrumentos se basan en la norma ISO 16232 7/8 y pueden dimensionar partículas según el cordón más largo o el diámetro esférico equivalente. Además, debido a que cada partícula tiene una imagen individual, se pueden clasificar por forma y el analista las puede inspeccionar visualmente si es necesario. Básicamente, la prueba PMPI ofrece los beneficios tanto del conteo microscópico de partículas como de la ferrografía de membranas sin las molestias de tener que contar, clasificar y clasificar partículas individuales manualmente.

Filtrabilidad

Se ha descubierto que algunas formulaciones de lubricantes restringen el flujo a través de filtros finos (de uno a tres micrones), lo que provoca un taponamiento prematuro. El problema más comúnmente asociado con los aditivos insolubles incluye los aditivos degradados por exposiciones en servicio como el calor y el agua (hidrólisis). Para medir esta característica, a veces se realizan pruebas de filtrabilidad en el aceite nuevo. La prueba se realiza pasando aceite seco o húmedo a través de una membrana hasta que se alcanza una cierta caída de presión terminal. El volumen de aceite que pasó en relación con el área de la superficie y el tamaño en micrones de la membrana cuantifica el índice de filtrabilidad (existen distintas variantes del método).

Contador automático de partículas por bloqueo de poro

Hay tres contadores de partículas en el mercado que estiman el tamaño y la concentración de las partículas basándose en el bloqueo de los poros de la membrana. Los instrumentos usan un flujo de aceite a presión constante a través de la membrana y miden la caída del flujo o usan un flujo constante y miden el aumento de presión. El perfil de la disminución del flujo o el aumento de la presión se utiliza para estimar los conteos de partículas. Las membranas utilizadas por estos instrumentos se pueden utilizar una y otra vez. Al igual que con los contadores de partículas ópticos, no se proporciona información sobre la forma o composición de las partículas. Sin embargo, a diferencia de los contadores ópticos, los instrumentos de bloqueo de poros se pueden utilizar con aceites oscuros y aceites con agua emulsionada. También tienen limitaciones de desempeño.

Colorimetría de micro membrana (MPC)

A menudo llamada prueba de potencial de barniz, MPC (ASTM D7843) usa una membrana de 0.45 micrones para recolectar suspensiones de aceite insoluble orgánico e inorgánico. El aparato es idéntico a un kit de prueba de membrana, pero la preparación de la muestra es diferente. Posteriormente, la membrana se analiza mediante espectrofotometría para obtener un valor CIE LAB DE (escala de colores). Opcionalmente, la membrana puede pesarse y notificarse el valor gravimétrico. Los aditivos floculados, los óxidos insolubles, las resinas de carbono y contaminantes suaves similares contribuyen a la lectura de MPC. El procedimiento está ganando popularidad con la proliferación de problemas de barnices y lodos en los últimos años.

Este es un breve resumen de los métodos de análisis de partículas basados ​​en membranas. Muchos de estos métodos se pueden utilizar en sitio y en laboratorios comerciales. El kit básico de prueba de membrana es lo suficientemente pequeño y económico como para llevarlo al campo. Cuando se usan en la aplicación correcta, todos pueden mejorar el valor de un programa de monitoreo de condición.

El autor

Jim Fitch tiene una gran experiencia “en las trincheras” en lubricación, análisis de aceite, tribología e investigaciones de fallas de maquinaria. Durante las últimas dos décadas, ha presentado cientos de cursos sobre estos temas. Jim ha publicado más de 200 artículos técnicos, artículos y publicaciones. Se desempeña como delegado de EE. UU. En el grupo de trabajo de análisis de aceite y tribología de ISO. Desde 2002, ha sido director y miembro de la junta del Consejo Internacional de Lubricación de Maquinaria (ICML). Es el CEO y cofundador de Noria Corporation. Póngase en contacto con Jim en jfitch@noria.com.